WWW.METODICHKA.X-PDF.RU
БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА - Методические указания, пособия
 

«УТВЕРЖДАЮ Зав.кафедрой ХиТМСЭ В.Л. Софронов « » 2015 г. Л. Д. Агеева ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗОЛОТА МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕРИИ НА ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРАХ СТА и ...»

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИ И

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ»

Северский технологический институт –

филиал федерального государственного автономного образовательного учреждения высшего

профессионального образования «Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ»

(СТИ НИЯУ МИФИ)

УТВЕРЖДАЮ

Зав.кафедрой ХиТМСЭ В.Л. Софронов « » 2015 г.

Л. Д. Агеева

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗОЛОТА МЕТОДОМ

ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕРИИ НА

ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИХ

АНАЛИЗАТОРАХ СТА и ТА-1 Методические указания Cеверск 2015 УДК 543.552:546.59 (076) ББК 24.121 А 239 Агеева Л. Д.

А 239 Определение концентрации золота методом инверсионной вольтамперометрии на вольтамперометрических анализаторах СТА и ТА-1: методические указания/Л. Д. Агеева – Северск: СТИ НИЯУ МИФИ, 2015. – 33 с.

Методические указания включают в себя теоретическую часть, в которой даны краткие сведения о сущности методов вольтамперометрии. Предложены вопросы для защиты лабораторной работы. В практической части студентам предлагается выполнить лабораторную работу, предназначенную для закрепления пройденного теоретического материала.

Одобрено на заседании кафедры ХиТМСЭ (протокол № 9 от 1 июля 2015г.) Печатается в соответствии с планом выпуска учебнометодической литературы на 2015г., утвержденным Ученым Советом СТИ НИЯУ МИФИ.

Рег. № 38/15 от 24 сентября 2015 г.

Рецензент канд. хим. наук, доцент СТИ НИЯУ МИФИ С.А. Безрукова Редактор М. В. Ворожейкина Подписано к печати___ Формат 60х84/32.

Гарнитура Times New Roman. Бумага писчая №2.

Плоская печать. Усл. печ. л. 0,96. Уч. изд. л. ____.

Тираж ___ экз. Заказ_____ Отпечатано в ИПО СТИ НИЯУ МИФИ 636036, Томская обл., г. Северск, пр. Коммунистический, 65.

–  –  –

Методы анализа, основанные на расшифровке поляризационных кривых (вольтамперограмм), полученных в электролитической ячейке с поляризующимся индикаторным электродом и неполяризующимся электродом сравнения, называют вольтамперометрическими. Метод предложен в 1922 г. чешским электрохимиком Ярославом Гейровским и назван им полярографией. За выдающиеся заслуги в развитии теории и практики метода Я. Гейровскому в 1959 г. была присуждена Нобелевская премия. В настоящее время название полярография сохранено в память создателя метода для раздела вольтамперометрии, где индикаторным электродом служит капающий ртутный электрод.

Современная вольтамперометрия – высокочувствительный и экспрессный метод определения неорганических, биохимических, медицинских, фармацевтических и других объектов. Это один из наиболее универсальных методов определения следовых количеств веществ. Для ряда элементов метод конкурентоспособен с атомно-абсорбционной спектроскопией. К другим несомненным достоинствам следует отнести возможность одновременного определения нескольких компонентов (в оптимальных условиях эксперимента до четырёх – пяти), а также то, что современный полярограф позволяет получить линейную зависимость тока от концентрации в диапазоне 10-8 – 10-2 М.

–  –  –

Вольтамперометрия – это современный высокочувствительный физико-химический метод анализа, основанный на явлении электролиза.

Электролизом называется процесс, в котором химические реакции происходят под действием электрического тока.

Явление электролиза заключается в выделении веществ (газы, металлы) на электроде, в возможном растворении вещества электрода и в изменении состава электролита возле поверхности электрода. Рассмотрим наиболее простую схему такого процесса.

К двум электродам, погруженным в раствор электролита, приложена внешняя разность потенциалов от какого-либо источника постоянного тока. Ионы электролита, достигая соответствующего электрода, взаимодействуют с ним, уменьшая или полностью теряя свой заряд, и превращаются в нейтральные атомы или атомные группы.

Положительный электрод (анод) имеет меньшее число электронов, чем его материал в нейтральном состоянии. Поэтому анод отнимает электроны у анионов электролита, являясь окислителем. На отрицательном же электроде (катоде), обладающем избытком электронов по сравнению с нейтральным состоянием данного материала, идет процесс восстановления катионов. Оба процесса – анодное окисление и катодное восстановление, протекающие одновременно, – являются окислительно-восстановительной реакцией и составляют основу процесса электролиза.

Образующиеся при электролизе атомы или атомные группы либо восстанавливаются на электроде, либо вступают во вторичную реакцию между собой, или с растворителем, или с другими растворенными веществами, или с материалом электрода.

Электролиз – это гетерогенный процесс, состоящий из нескольких стадий.

В простейшем случае это:

а) доставка ионов к поверхности электрода;

б) электрохимический процесс на электроде;

в) отвод продуктов электролиза от поверхности электрода.

Возможны и другие стадии процесса.

В принципе, каждая из этих стадий может быть лимитирующей, т.е.

наиболее медленной, тормозящей весь процесс и таким образом определяющей закономерность его протекания.

Различают обратимый и необратимый электродные процессы. Обратимым называется электродный процесс, в котором лимитирующей стадией является стадия доставки (отвода) вещества к электроду. При необратимом электродном процессе лимитирующей стадией является электрохимическая (электродная) реакция. При электролизе некоторых веществ лимитирующей стадией может оказаться также процесс, возникший после разряда вещества на электроде.

Так, например, при восстановлении ионов водорода на многих металлах лимитирующей стадией является объединение адсорбированных атомов водорода в молекулу. При выделении металлов на твердом электроде лимитирующей стадией может быть медленное построение кристаллической решетки металла на поверхности электрода.

1.2 Поляризация

Проведение процесса электролиза всегда вызывает возникновение некоторой разности потенциалов между электродами, направленной противоположно той, которая приложена извне. Это явление называется поляризацией. При поляризации потенциал электрода изменяется по сравнению с тем равновесным значением, которое он имел в данном растворе при отсутствии тока. Изменение электрического состояния электрода (его потенциала, плотности заряда двойного электрического слоя) под влиянием проходящего через границу раздела электрод-раствор электрического тока называется поляризацией электрода.

Различают химическую поляризацию и концентрационную поляризацию. Химическая поляризация обусловлена тем, что выделение продуктов электролиза приводит к образованию химического гальванического элемента. Например, при электролизе водного раствора сульфата меди с платиновыми электродами на катоде выделяется медь, а на аноде кислород. Возникает электрическая цепь Cu/CuSО4/(О2)Pt, ЭДС которой противодействует электролизу и вызывает поляризацию электродов.

Концентрационная поляризация возникает вследствие того, что по мере проведения электролиза концентрации электролита возле анода (анодное пространство) и возле катода (катодное пространство) становятся различными. Так, при электролизе раствора нитрата серебра с серебряными электродами концентрация электролита в катодном пространстве уменьшается (из-за превращения ионов серебра в атомы), а в анодном – возрастает (ионы серебра переходят из электрода в раствор). Образуется концентрационный гальванический элемент, ЭДС которого направлена против наложенной извне разности потенциалов.

1.3 Потенциал разложения и перенапряжение

В принципе, процессы электролиза обратны процессам работы соответствующих гальванических элементов, и при обратимом проведении термодинамическая характеристика их должна совпадать. Однако при практическом проведении электролиза процесс всегда сопровождается побочными явлениями, делающими его не вполне обратимым. Поэтому для осуществления электролиза необходимо приложить разность потенциалов большую, чем ЭДС обратной цепи.

Это явление называется перенапряжением при электролизе. Термин «перенапряжение» применяется не только к процессу электролиза в целом, но и к отдельным электродным процессам (перенапряжение на электродах), причем характеризует не только само явление, но и его величину. Перенапряжение при электролизе равно разности между напряжением (разностью потенциалов), наложенным на электроды, и ЭДС гальванического элемента, отвечающего обратной реакции (она равна сумме равновесных электродных потенциалов). Перенапряжением на электроде называется отклонение потенциала электрода от равновесного значения при протекании тока через этот электрод.

Перенапряжение зависит от плотности тока. Плотностью тока называется сила тока, приходящаяся на единицу поверхности электрода. С ростом плотности тока перенапряжения на обоих электродах возрастают.

Потенциалом разложения или напряжением разложения Еразл называют наименьшую разность потенциалов, необходимую для проведения данного процесса электролиза. Эта величина равна сумме потенциалов разряда ионов на электродах. Разряд ионов может привести к выделению вещества на электроде или к растворению материала электрода. В связи с этим среди потенциалов разряда ионов различают потенциалы выделения и потенциалы растворения. Перенапряжения на аноде и катоде в сумме равны тому избыточному напряжению, которое необходимо приложить к электрической ванне сверх ее равновесной ЭДС, чтобы начался электролиз. В избыточное напряжение, кроме перенапряжения на электродах, также включается омическое падение напряжения в растворе, соответствующее электросопротивлению этого раствора. Чтобы снизить сопротивление электролита, нужно уменьшать расстояние между электродами и повышать удельную электропроводность электролита.

Электролиз раствора анализируемого вещества в вольтамперометрии проводят, постепенно повышая напряжение и, фиксируя при этом силу тока. В электролитической ячейке используется легкополяризующийся индикаторный электрод (ИЭ) и неполяризующийся электрод сравнения (ЭС). Потенциал электрода сравнения не меняется во времени, следовательно, все значимые электрохимические процессы, связанные с изменением потенциала и силы тока, будут происходить на индикаторном электроде. В качестве индикаторных электродов используют электроды из ртути (стационарные ртутные электроды – висящая ртутная капля или плёночные ртутные электроды), платины, графита, стеклоуглерода. Метод анализа с использованием ртутного капающего электрода называют полярографией. Каломельный электрод или хлоридсеребряный электрод используются как электроды сравнения.

1.4 Полярограмма. Потенциал полуволны

При постепенном увеличении внешней разности потенциалов сначала весь ток идет на заряжение электрода, образование двойного электрического слоя (ДЭС), поэтому сила тока в цепи остается исчезающе малой, что указывает на отсутствие электрохимического процесса. После достижения определенной разности потенциалов (точка а) происходит резкое увеличение силы тока, что указывает на начало процесса электролиза.

По мере того, как потенциал электрода и сила тока увеличиваются, концентрация восстанавливающихся или окисляющихся частиц вблизи поверхности электрода уменьшается и наступает концентрационная поляризация. Наконец, при достаточном увеличении поляризации концентрация частиц у поверхности электрода падает до нуля, и ток достигает своего предельного значения (точка в), зависящего только от скорости диффузии ионов к поверхности электрода. Таким образом, поляризационная кривая имеет вид своеобразной волны. Эта кривая называется полярографической (вольтамперометрической) волной или полярограммой.

Начало волны соответствует началу электрохимической реакции, а высота волны, определяемая величиной предельного тока, характеризует диффузию вещества к электроду. Ввиду того, что скорость диффузии пропорциональна концентрации, высота волны связана с концентрацией реагирующих частиц. Это позволяет использовать вольтамперометрию для количественного анализа сложных растворов электролитов. Пример поляризационной кривой представлен на рисунке 1.

–  –  –

На вольтамперограмме можно выделить три участка.

А – пологий участок, ток с изменением потенциала изменяется слабо. Небольшой ток, протекающий на начальном участке вольтамперограммы, называется остаточным, значительную часть которого составляет ток заряжения двойного электрического слоя.

Величина остаточного тока имеет порядок примерно 10-7А (0.1 мкА).

Б – резкий подъём тока за счет электрохимической реакции (диффузионный ток). При увеличении потенциала достигается потенциал, при котором начинается электрохимическая реакция, то есть электроактивное вещество (деполяризатор) начинает разряжаться на поверхности электрода

Men+ + ne = Me0 (один из вариантов электрохимической реакции)

Сила тока возрастает, на поляризационной кривой наблюдается резкий подъём, электрод деполяризуется. Концентрация ионовдеполяризаторов (восстанавливающихся или окисляющихся ионов) вокруг электрода резко падает, создается обедненный слой, который пополняется ионами за счет процессов механической конвекции и диффузии. Создаются условия, характерные для стационарной диффузии, поэтому ток называется диффузионным Iдиф.

В – пологий участок, после завершения электрохимической реакции, ток практически не меняется, предельный диффузионный ток контролируется условиями конвективной (стационарной) диффузии.

Потенциал, при котором величина тока достигает половины предельного значения, называется потенциалом полуволны. Величина потенциала полуволны зависит только от природы реагирующего вещества, что дает возможность по потенциалам полуволны с помощью соответствующих таблиц судить о наличии в растворе тех или иных веществ, т.е. осуществить качественный анализ.

Однако следует учитывать, потенциал полуволны существенно зависит от ряда факторов:

1 природа среды;

2 природа анализируемого вещества;

3 концентрация фонового электролита;

С учётом перечисленных выше факторов, пользуясь табличными данными можно по значению потенциала полуволны установить наиболее вероятный элемент.

Если в растворе находится несколько веществ, потенциалы полуволн которых различаются на 100 мВ и более, то на вольтамперограмме будет не одна, а несколько волн – по числу восстанавливающихся ионов.

Рисунок 2 – Вольтамперограмма смеси с тремя электроактивными веществами Потенциал, соответствующий максимуму кривой на рисунке, является потенциалом полуволны Еmax=E1/2, а ордината в точке максимума пропорциональна силе диффузионного тока и является, таким образом, мерой концентрации вещества.

Увеличение силы тока при увеличении потенциала электрода происходит волнами, причем восстановление каждого катиона отражается определенной волной. Наличие трех волн указывает на присутствие в растворе трех различных катионов. Природа катионов устанавливается по потенциалам полуволн (1, 2, з), а их концентрация – по высоте соответствующих волн (I1. I2, I3).

1.5 Фон в вольтамперометрии

Для того, чтобы ионы определяемого вещества перемещались к соответствующему электроду только вследствие диффузии, а не за счет электростатического притяжения (миграционный ток), в исследуемый раствор добавляют индифферентный электролит с концентрацией, в 100-1000 раз превышающей концентрацию определяемого иона. Такой электролит называется фоном. Ионы фона движутся к соответствующим электродам, но при данном небольшом потенциале не могут на нем разрядиться. Они концентрируются у поверхности электрода, образуя двойной электрический слой и экранируя таким образом электрод. Поэтому определяемые ионы не притягиваются электрическим полем электрода, а продвигаются к нему только за счет диффузии.

Фон выполняет и другую функцию – он увеличивает электропроводность раствора.

1.6 Остаточный ток, потенциал электролиза

Остаточный ток накладывается на полезный сигнал и затрудняет его измерение. Поэтому его нужно измерить в той же ячейке, когда присутствует только фон, но отсутствуют определяемые ионы, и учесть при определении величины полезного сигнала.

Вольтамперограмма с использованием стационарных (невращающихся) электродов приводится на рисунке 3.

Рисунок 3 – Вольтамперограмма при линейной развёртке потенциала на электроде с постоянной площадью поверхности где Е(i) - начальный потенциал, v-скорость развёртки.

Химический состав фона влияет на обратимость процесса, потенциалы анодных пиков и их глубину, величину остаточного тока и многое другое. Поэтому хорошо подобранный фон и его чистота – залог успешного анализа.

Второй важнейшей задачей аналитика является правильный выбор потенциала электролиза. Он должен быть таким, чтобы выделение определяемого элемента происходило наиболее полно (потенциал предельного тока), но при этом не восстанавливались бы другие элементы. Для этого следует получить опытную зависимость величины анодного тока Iа от потенциала электролиза Еэ, построить соответствующий график и по нему выбрать область предельного тока (рисунок 4).

–  –  –

Практика показала, что на ртутном пленочном электроде потенциал электролиза следует брать на 0,2 – 0,4 В отрицательнее потенциала полуволны. Время восстановления и концентрирования элемента на электроде t3 зависит от концентрации его в растворе: чем она меньше, тем большее время требуется для получения хорошо измеряемого пика (обычно tj не превышает 10 мин). Зависимость анодного тока от времени электролиза легко получить из опыта.

В вольтамперометрии при количественном анализе объекта используют один из трёх методов (способов):

1 метод градуировочного графика;

2 метод стандартных растворов;

3 метод добавок.

1.7 Метод градуировочного графика При постоянстве Еэ и t3 зависимость анодного тока Iа от концентрации С на выбранном фоне должна представлять собой прямую, выходящую из начала координат (рисунок 5).

–  –  –

Для построения градуировочного графика на выбранном фоне при постоянстве всех условий получают несколько анодных пиков при разной концентрации определяемого иона в растворе путем добавления в электрохимическую ячейку известных порций стандартного раствора.

Измерения анодного тока с учетом остаточного тока производят от касательной до точки min анодного пика. Получив несколько значений Iа для известных концентраций (С), строят градуировочный график зависимости Iа от С, который используют затем для определения неизвестного значения Сх по опытной величине 1х. Экспериментальная градуировочная линия должна быть обязательно прямой, выходящей из начала координат (рисунок 5, прямая а). Если зависимость 1а от С прямолинейна, но не выходит из начала координат, а отсекает отрезок на оси тока (рисунок 5, прямая б), значит неправильно учтен остаточный ток.

Коэффициент корреляции - указывает расположение точек на прямой (в идеале равно1).

Коэффициент чувствительности - характеризует отклик анализируемого сигнала на содержание компонента.

Угол наклона прямой указывает на чувствительность определения.

Чем больше tga тем чувствительнее метод.

1.8 Метод стандартной добавки

Оптимальным, особенно в случае объектов сложного состава, является метод добавок, который основан на измерении высоты волны в анализируемом растворе до (h1) и после введения известного объёма стандартного раствора (h2). Применение этого метода, возможно, только после того, как доказана прямопропорциональная зависимость Iа от С. Поэтому количественные измерения начинают с построения градуировочной прямой.

Рисунок 6– Метод стандартной добавки

Метод стандартной добавки состоит в том, что после получения анодного пика элемента в анализируемой пробе в нее добавляют небольшую известную порцию стандартного раствора (аттестованной смеси АС) изучаемого иона. На вновь снятой кривой пик увеличивается на величину, соответствующую увеличению концентрации иона. Измерив, увеличение пика в результате увеличения концентрации иона на известную величину, нетрудно определить концентрацию иона в первоначальной пробе.

Погрешность определения этой концентрации зависит от погрешности измерения всех величин. Поэтому объемы пробы и добавки должны дозироваться очень точно, с помощью пипеток. Для того, чтобы при внесении добавки изменение объема пробы было незначительным, объем добавки должен быть меньше объема пробы в 100 раз. Поэтому, например, при объеме в 5 мл, объем добавки не должен превышать 0,05 мл.

1.9 Метод стандартных растворов

При анализе некоторых хорошо изученных систем применяется менее трудоёмкий метод стандартных растворов. В этом методе в строго одинаковых условиях снимают вольтамперограммы стандартного и анализируемого раствора и на основании пропорции рассчитывают неизвестную концентрацию.

- концентрация неизвестного вещества;

сст - концентрация стандартного раствора;

– высота волны (или пика) на вольтамперограмме для вещества с неизвестной концентрацией;

hст – высота волны (или пика) на вольтамперограмме для стандартного раствора.

Метод применим только в условиях высокой стандартизации условий.

1.10 Особенности метода инверсионной вольтамперометрии Инверсионная вольтамперометрия (ИВ), дает возможность определения следов некоторых элементов (цинка, свинца, кадмия, меди, марганца, мышьяка, сурьмы, висмута, ртути и других тяжелых металлов) до значений 10 -5 – 10 -6 мг/л (10 -7 – 10 -8 моль/л).

Основной принцип инверсионной вольтамперометрии состоит в:

- электрохимическом концентрировании определяемого вещества на электроде путем электролиза, анализируемого раствора;

- последующем вольтамперометрическом анализе концентрата.

Чувствительность вольтамперометрического метода можно повысить, применяя предварительное концентрирование вещества из большого объема раствора в небольшом объеме или накопление на поверхности электрода. Для этого определяемое вещество некоторое время подвергается электролизу на стационарном индикаторном электроде (зонде) при потенциале, несколько более отрицательном, чем потенциал полуволны определяемого(-ых) иона. При этом определяемый элемент восстанавливается и концентрируется на поверхности электрода:

Men++ ne Мe0.

После предварительного концентрирования осуществляется развертка потенциала в анодную область (выделенный элемент анодно растворяют, переводя вновь в ионное состояние) и регистрируют вольтамперограмму, т.е. непрерывно изменяют потенциал от значения, при котором проводилось катодное восстановление, до более положительных значений (обычно до нуля). Если ионов несколько, то происходит последовательное растворение металлов Me n + – n e Me n + Развёртка потенциала и изменение тока при регистрации анодной инверсионной вольтамперограммы на стационарном ртутном электроде изображена на рисунке 7.

Рисунок 7 – Развёртка потенциала (а) и изменение тока (б) при регистрации анодной инверсионной вольтамперограммы на стационарном ртутном электроде Протекающий в процессе окисления ток автоматически записывается специальным прибором. Полученная таким образом анодная кривая имеет вид характерного зубца (пика), глубина которого h пропорциональна концентрации определяемого иона в растворе, а потенциал анодного пика Еп указывает на природу вещества.

Вольтамперометрический анализ реализуется на вольтамперометрических анализаторах «СТА» и «ТА-1».

2 Экспериментальная часть

2.1 Лабораторная работа «Определение концентрации золота методом инверсионной вольтамперометрии на приборе СТА»

Цель работы: ознакомиться с методом инверсионной вольтамперометрии, ознакомиться с работой прибора СТА, определить содержание золота в пробе на приборе СТА, пользуясь методом стандартных добавок.

2.1.1 Материалы и оборудование

- вольтамперометрический анализатор «СТА»;

– химические кварцевые стаканы – 3 шт;

– пипетки на 1 -2 мл;

– индикаторный графитовый электрод;

– хлорсеребряный-электрод сравнения.

2.1.2 Подготовка электрода сравнения к работе

1) Снять корпус с электрода, рабочую поверхность серебряной проволоки обработать концентрированной азотной кислотой в течение 1-2 с.

Электрод с корпусом промыть дистиллированной водой.

2) В корпус залить 0,1 моль/дм3 раствора хлористого калия, электрод вставить в корпус. Заполненные электроды выдержать не менее 2-х часов.

–  –  –

– стандартный раствор золота 5мг/дм3;

– фоновый электролит: 0,1-1м раствор HCl;

– анализируемый раствор.

2.1.4 Методика выполнения лабораторной работе на приборе СТА

1) Включить компьютер;

2) включить прибор-анализатор «СТА», нажав кнопку включение.

Прогрев прибора 10-20 мин;

3) налить 10 мл (0,1-1М) HCl в 1-2 стаканчика (если работа будет проходить в 3 ячейках, то 3 стаканчика), предварительно помыв их с содой;

4) стаканчики с HCl поставить в ячейки прибора;

–  –  –

5) вставить электроды: графитовый (индикаторный) в отсек РЭ, а хлорсеребряный в отсек ХСЭ (если хлорсеребряные электроды новые, то их предварительно необходимо подготовить к работе см п. 2.1.2);

6) опустить электроды в стаканчик, закрыть крышку;

–  –  –

7) на компьютере запустить программу «СТА» ;

8) нажать на кнопку «ВЫБОР» (команда «Выбор» позволяет просмотреть и выбрать конкретные методики анализа, имеющегося в Вашем распоряжении);

9) в появившемся окне выбрать методику «Au. Нанесение золотой пленки»;

10) нажать ESC;

11) провести снятие вольтамперограммы холостой пробы (или фона), т.е. 1M HCl, для этого нажать на кнопку «ФОН» (команда «ФОН»– позволяет провести полные измерения аналитического сигнала для определения исходного загрязнения системы электродов и раствора);

12) нажать кнопку «ТРАССА» (данная команда позволяет отобразить на экране все параметры «трасса» – алгоритма проведения измерений, а именно, все измерения потенциалов, приложенных между электродами и другие воздействия на раствор во время проведения анализа);

13) ввести «ТРАССу», не забыв, отключить те ячейки, в которых не будут проходить измерения согласно таблице 1;

–  –  –

14) после того как значения введены нажать кнопкуESC;

15) нажать кнопку пуск;

16) по окончанию измерения ФОНА, нажимаем последовательно кнопки «УСРЕДНЕНИЕ» «Ф» «РЕЗУЛЬТАТЫ»;

17) переписать значения тока I и потенциала для фона в таблицу 2.

–  –  –

18) нажать ESC, кнопку «ВЫХОД»;

19) нажать кнопку «ПРОБА»;

20) определить концентрацию неизвестной пробы, для этого добавить в стаканчики (0,1-0,2) мл неизвестной пробы.

Запись вольтамперограммы пробы проводится по той же трассе, что и снятие фона;

21) нажать кнопку «ПУСК»;

22) после измерения нажать последовательно кнопки «УСРЕДНЕНИЕ» «П» «РЕЗУЛЬТАТЫ»;

23) переписать значения тока и потенциала для пробы в таблицу 2,

24) нажать ESC, затем кнопку «ВЫХОД»;

Анализ анализируемого вещества на содержание золота будет проводиться по методу стандартной добавки. Добавка – это стандартный раствор золота, т.е. раствор с известной концентрацией Au. Принять объем добавки от 0,1(0,3) мл.

25) нажать кнопку «ДОБАВКА», заходим в меню «КОЛИЧЕСТ

ВО» и вводим значения (уточнить у преподавателя):

Например:

объем аликвоты (см3) – 0,1 (0,2) мл, концентрация АС (мг/дм3) – 5(10) мг/л, объем добавки АС (см3) – 0,1 мл,

26) нажать кнопку «ESC»;

27) в стаканчик ввести – 0,1 мл стандартного вещества с известной концентрацией;

28) нажать кнопку «ПУСК»;

29) после окончания измерений нажать последовательно кнопки:

«УСРЕДНЕНИЕ»«Д» «РЕЗУЛЬТАТЫ»;

30) переписать значения тока и потенциала для добавки в таблицу 2.

Если добавка оказалась неудачной (например: высота пика осталась на том же уровне и т.д.), вы можете повторить измерение пробы с добавкой, не проводя ещё один анализ пробы, т.к. кривая пробы осталась в памяти компьютера. При этом необходимо в таблице параметров добавки указать величины объёмов для суммарной добавки.

31) по окончании анализа получаем следующую вольтамперограмму;

<

–  –  –

где Iпробы – высота пика элемента на кривой пробы [A];

Сдобавки – концентрация аттестационного раствора [мг/дм3];

Vдобавки – объем добавки [cм3];

Vминерализата – объем минерализата [cм3];

Iпробы с добавкой – высота пика элемента на ВА – кривой пробы с добавкой [A];

Vаликвоты – объем аликвоты [cм3];

Mнавески – величина навески [г] или объем пробы [дм3].

34) Написать отчет по лабораторной работе.

Отчет должен содержать:

– титульный лист;

– цель работы;

– теоретическую часть (кратко);

– порядок проведения работы;

– результаты исследований

– вывод.

2.2 Лабораторная работа «Определение концентрации золота методом инверсионной вольтамперометрии на приборе-анализаторе «ТА-1»

Цель работы: ознакомление с методом инверсионной вольтамперометрии; определение содержание золота в пробе на приборе ТА-1 с помощью метода стандартных добавок.

2.2.1 Материалы и оборудование

- вольтамперометрический анализатор «ТА-1»;

– химические кварцевые стаканы – 3 шт;

– пипетки на 1 -2 мл;

– индикаторный графитовый электрод;

– хлорсеребряный-электрод сравнения;

2.2.2 Подготовка электрода сравнения к работе

1) Снять корпус с электрода, рабочую поверхность серебряной проволоки обработать концентрированной азотной кислотой в течение 1-2 с. Электрод с корпусом промыть дистиллированной водой.

2) В корпус залить 0,1 моль/дм3 раствора хлористого калия, электрод вставить в корпус. Заполненные электроды выдержать не менее 2-х часов.

–  –  –

– стандартный раствор золота 2-5мг/дм3;

– фоновый электролит: 0,1-1м раствор HCl;

– анализируемый раствор.

2.2.4 Порядок проведения работы

1) включить компьютер;

2) включить прибор, нажав кнопку включение. Прогрев прибора 10-20 мин;

Измерительный прибор представляет собой прибор настольного исполнения, совмещённый с электрохимическим датчиком (рисунок 11).

Датчик содержит платформу (внутри которой находится ультрафиолетовый облучатель) 1 с вертикальным перемещением, стаканчики 2, электроды 3, крышку 4, кронштейн 5, фиксатор положения (рычаг) 6, ручку для регулировки вибрации электродов 7. При перемещении платформы вверх стаканчики закрываются крышкой 4 и в них погружаются электроды 3.

Рисунок 11 – Вольтамперометрический анализатор «ТА-1»

3) налить 10 мл (0,1-1М) HCl в 1-2 стаканчика (если работа будет проходить в 3 ячейках, то 3 стаканчика), предварительно помыв их с содой;

4) стаканчики с HCl поставить в ячейки прибора;

5) установить электроды в соответствующие гнёзда (С – электрод сравнения, Р – рабочий электрод, В – вспомогательный электрод): графитовый (индикаторный) в отсек РЭ, а хлорсеребряный в отсек ХСЭ;

6) опустить электроды в стаканчик, закрыть крышку;

7) на компьютере запустить программу «VALabTx»;

8) нажать кнопку «Методичка»,

а) откроется окно «Общие настройки»

– установить число повторов – 2 или 3,

– электрохимическая ячейка – 2 электрода;

б) открыть окно «Определяемые элементы».

– удалить не определяемые элементы (пустые строчки должны от сутствовать), добавить

–  –  –

г) параметры развертки начало развертки Е(н) – 0,2в, конец развертки Е (к) – 1,0в,

д) нажать кнопку «ОК»

9) нажать кнопку «ФОН» (команда «ФОН»– позволяет провести полные измерения аналитического сигнала для определения исходного загрязнения системы электродов и раствора). Начать измерения;

10) установить порт связи «Комппорт 2»;

11) после того как анализ закончится нажать последовательно кнопки:

«ФОН» «СРЕДНЯЯ КРИВАЯ»

12) записать показания аналитического сигнала фона I (сила тока) в таблицу 2;

–  –  –

13) после измерения фона провести анализ пробы, для этого добавить в стаканчики (0,1-0,2) мл неизвестной анализируемой пробы;

14) на КП нажать последовательно кнопки:

«Проба» «Настройки» «Без минерализата»

– ввести объем пробы (мл) канал А– 0,1мл канал В – 0,1мл

– нажать последовательно кнопки :

«Проба» «Начать измерения» (нажать кнопку – ОК)

15) записать показания аналитического сигнала, т.е I (сила тока) в таблицу 2;

16) анализ анализируемого вещества на содержание золота будет проводиться по методу стандартной добавки, для этого в стаканчик ввести – 0,1-0,2 мл (уточнить у преподавателя) стандартного вещества с известной концентрацией 5 мг/л;

17) на КП нажать последовательно кнопки:

«Добавка» «Параметры (V, C)» «Начать измерения»

18) по окончания измерения, полученные данные занесите в таблицу 1 (первая строка);

Если добавка оказалась неудачной (например: высота пика осталась на том же уровне и т.д.), вы можете повторить измерение пробы с добавкой, не проводя ещё один анализ пробы, т.к. кривая пробы осталась в памяти компьютера. При этом необходимо в таблице параметров добавки указать величины объёмов для суммарной добавки.

19) провести расчет согласно формуле:

–  –  –

3 Вопросы для коллоквиума и для защиты лабораторной работы 1 Как взаимосвязаны потенциал полуволны и предельный (диффузионный) ток?

2 В чём сущность вольтамперометрических методов анализа?

3 От чего зависит величина предельного тока?

4 Какие аналитические приёмы используются в количественной вольтамперометрии?

5 На чём основан качественный вольтамперметрический анализ?

6 Что представляет собой инверсионная вольтамперометрия?

7 В каких условиях ведется электролиз? Как выбираются условия?

8 Электроды, применяемые в вольтамперометрии.

9 На примере рисунка «Развертка потенциала и изменение тока при ре гистрации анодной вольтамперограммы», пояснить из каких этапов состоит вольтамперометрический анализ?

10 При каких условиях протекает каждый этап ИВ анализа?

11 Какие параметры характеризуют количественный и качественный анализ в методе ИВА?

12 Какова природа тока максимума на кривой?

13 Какие процессы протекают на электродах и в растворе?

14 Записать уравнение Нернста.

15 Что такое аналитический сигнал? Что является аналитическим сигналом в ИВА?

16 Какой вид имеет вольтамперограмма?

17 Если на вольтамперограмме несколько пиков, что это означает?

18 Почему пики на вольтамперограмме расположены на расстоянии друг от друга? От каких параметров это зависит?

19 В чем заключается роль фонового электролита?

20 Как связан ток максимума на вольтамперной кривой с концентрацией определяемого элемента?

Литература

1 Основы аналитической химии. Т 1,2./Под ред. Ю.А. Золотова.– М.:

Высшая школа, 2004.– 359с., 504 с.

2 Васильев В.П. Аналитическая химия. - М.: Дрофа, ч.1,2. 2002.-368 с., 384 с.

3 Пилипенко А.Г., Пятницкий И.А. Аналитическая химия. - М.: Химия, ч.1,2-1990. - 480 с.,486 с.

4 Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Аналитика. т.1,2.М.:Высшаяшкола, 2001,615 с., 559 с.

5 Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии.– М.: Химия, 2008.–448 с.

6 Аналитическая химия: в 3-х т. /под ред. Л. Н. Москвина. — М. :

Академия, 2008.

7 Гэри К. Аналитическая химия: в 2 т. : пер. с англ. — М. : БИНОМ.

Лаборатория знаний, 2009. — Т. 1 623 с Т. 2. 504 с.

8 Отто М. Современные методы аналитической химии.— 3-е изд. — М. : Техносфера, 2008. — 543 с.

–  –  –

А.1 Требования, предъявляемые к оформлению отчета о выполнении лабораторной работы Отчет о выполнении лабораторной работы оформляется в тетради.

Использование разрозненных листов недопустимо. При составлении отчета рекомендуется соблюдать следующий порядок:

Дата. Число, месяц и год проведения лабораторной работы указывается в правом верхнем углу отчета.

Заголовок. Заголовок содержит порядковый номер лабораторной работы и полное название.

Цель работы. Формируется основная цель работы.

Порядок выполнения работы. Приводится краткое описание хода лабораторной работы, расчетные формулы, уравнения реакций, общая схема установки, условия проведения опыта.

Вывод. По окончании работы рекомендуется сделать вывод.

А.2 Пример оформления экспериментальной части лабораторной работы Цель работы: ознакомиться с методом инверсионной вольтамперометрии, ознакомиться с работой прибора СТА, определить содержание золота в пробе на приборе СТА, пользуясь методом стандартных добавок.

Теоретическая часть

В теоретической части необходимо дать определение следующих понятий:

1 сущность инверсионной вольтамперометрии;

2 потенциал полуволны;

3 фон вольтамперометрии.

Экспериментальная часть 1 Включить компьютер;

2 включить прибор-анализатор «СТА», нажав кнопку включение.

Прогрев прибора 10-20 мин;

3 налить 10 мл (0,1-1М) HCl в 1-2 стаканчика;

4 стаканчики с HCl поставить в ячейки прибора;

5 вставить электроды: графитовый (индикаторный) в отсек РЭ, а хлорсеребряный в отсек ХСЭ (если хлорсеребряные электроды новые, то их предварительно необходимо подготовить к работе см п.

2.1.2);

опустить электроды в стаканчик, закрыть крышку;

6 на компьютере запустить программу «СТА»;

нажать на кнопку «ВЫБОР»;

8 в появившемся окне выбрать методику «Au. Нанесение золотой пленки», 10 нажать ESC;

11 провести снятие вольтамперограммы холостой пробы (или фона), т.е. 1M HCl, для этого нажать на кнопку «ФОН»;

12 нажать кнопку «ТРАССА»

13 ввести «ТРАССу», не забыв, отключить те ячейки, в которых не будут проходить измерения;

14 после того как значения введены нажать кнопкуESC;

15 нажать кнопку пуск;

16 по окончанию измерения ФОНА, нажимаем последовательно кнопки «УСРЕДНЕНИЕ» «Ф» «РЕЗУЛЬТАТЫ»;

17 переписать значения тока I и потенциала для фона в таблицу А.1

–  –  –

18 нажать ESC, кнопку «ВЫХОД»;

19 нажать кнопку «ПРОБА»;

20 определить концентрацию неизвестной пробы, для этого добавить в стаканчики (0,1-0,2) мл неизвестной пробы.

21 нажать кнопку «ПУСК», 22 после измерения нажать последовательно кнопки «УСРЕДНЕНИЕ» «П» «РЕЗУЛЬТАТЫ»;

23 переписать значения тока и потенциала для пробы в таблицу 2, 24 нажать ESC, затем кнопку «ВЫХОД»;

25 нажать кнопку «ДОБАВКА», заходим в меню «КОЛИЧЕСТВО» и вводим значения (уточнить у преподавателя):

–  –  –

26 нажать кнопку «ESC»;

27 в стаканчик ввести – 0,1 мл стандартного вещества с известной концентрацией;

28 нажать кнопку «ПУСК»;

29 после окончания измерений нажать последовательно кнопки:

«УСРЕДНЕНИЕ»«Д» «РЕЗУЛЬТАТЫ»;

30 переписать значения тока и потенциала для добавки в таблицу 2.

Обработка результатов 1 заполнить таблицу данными полученными в результате эксперимента;

<

–  –  –

Б.1 Описание панели управления прибора СТА После запуска программы комплекса СТА и проведения начального диалога на экране монитора отображается диалоговое окно – панель управления комплексом.

В исходном состоянии (после запуска программы) ячейки комплекса находятся в отключенном режиме, панель команд (основное меню команд) имеет следующий вид:

ВЫ- МЕТОДИ- ФО ПРО- ДОБАВ- ДОКУ- СЕР- ВЫБОР КА Н БА КА МЕНТ ВИС ХОД

При проведении анализа Вы должны выполнить все команды слева направо от команды ВЫБОР до команды ДОКУМЕНТ включительно.

Дальнейшее описание построим по этому принципу.

–  –  –

–позволяет просмотреть и выбрать конкретные методики аналиВЫБОР за, имеющегося в Вашем распоряжении. Количество методик определяется Вами при покупке комплекса и/или создается самостоятельно согласно данному описанию программы.

Для просмотра имеющихся методик установите курсор на команду ВЫБОР и щелкните левой кнопкой мыши. На экране будет отображена таблица, в которой слева указаны наименования файлов методик, а справа

– по две строки краткого описания методик. В нижней части таблицы находятся две клавиши ВПЕРЕД и НАЗАД для сдвига таблицы соответственно вниз и вверх по списку файлов.

Для выбора конкретной методики анализа установите курсор на строку соответствующей методики и щелкните левой кнопкой мыши.

При этом в середине верхней строки появится сообщение ВЫБРАН ФАЙЛ. Если этого не происходит, то либо курсор установлен не точно (установите точнее), либо Ваш файл методики поврежден (проверьте его по средствам компьютера).

–  –  –

– каждая методика данного комплекса может сопровожМЕТОДИКА даться некоторой текстовой информацией, разъясняющей суть метода или Вашими конкретными комментариями, которые Вы впишите сами по ходу работы с комплексом.

Для просмотра этих записей установите курсор на команду МЕТОДИКА и щелкните левой кнопкой мыши. При этом на экране будет отображен текст записей с возможностью их перелистывания ВПЕРЕД и НАЗАД.

–  –  –

– позволяет провести полные измерения аналитического сигнала ФОН для определения исходного загрязнения системы электродов и раствора.

Установите курсор на команду ФОН и щелкните левой кнопкой мыши.

После этой операции панель команд измениться следующим образом:

ПУС ПО

ФО ТРАС- РЕЗУЛЬТА- УСРЕДНЕ- ВЫК ГРАФИН СА ТЫ НИЕ ХОД

СТОП КУ

Б.2 Описание трассы анализа

– данная команда позволяет отобразить на экране все параметТРАССА ры «трасса» – алгоритма проведения измерений, а именно, все измерения потенциалов, приложенных между электродами и другие воздействия на раствор во время проведения анализа.

Необходимо ввести значения трассы, согласно таблицы Б.1:

–  –  –

Вы находитесь в меню «ФОН», конкретно в таблице «ТРАССА». Для выхода из таблицы «ТРАССА» щелкните правой кнопкой мыши. Если Вы не вносили измерений, запустите программу на выполнение операций по текущей «ТРАССе». Если изменения в параметры трассы были внесены, проверьте правильность внесенных изменений по методике анализа и запустите программу на выполнение.

Для запуска программы установите курсор на команду меню «ПУСК» и щелкните левой кнопкой мыши. Программа на выполнение текущей трассы запущена.

–  –  –

После проведения всех операций по анализу «ФОНа» Вы, выбрав команду «ВЫХОД» в меню «ФОН», попадаете в основную панель команд.

Установите курсор на команду «ПРОБА» и щелкните левой кнопкой мыши.

После этого панель команд измениться следующим образом:

ПО

ПРО- ТРАС- ПУС РЕЗУЛЬТА- УСРЕДНЕ- ВЫГРАФИБА СА К ТЫ НИЕ ХОД

КУ Команды в меню «ПРОБА» полностью аналогичны командам в меню «ФОН».

После проведения измерений, усреднения и разметки пиков сигналов, полученных при анализе пробы, выберите команду «ВЫХОД» в меню «ПРОБА» и переходите к «ДОБАВКЕ» и расчету концентрации.

–  –  –

После проведения всех операций по анализу «ПРОБы» Вы, выбрав команду «ВЫХОД» в меню «ПРОБА», попадаете в основную панель команд. Установите курсор на команду «ДОБАВКА» и щелкните левой кнопкой мыши.

После этого панель команд измениться следующим образом:

КО РЕ- ПО

ДОБАВ- ПУС УСРЕДНЕ- СОДЕР- ВЫЛ- ЗУЛЬ- ГРАФИКА К НИЕ ЖА-НИЕ ХОД

ВО ТАТЫ КУ

Установите курсор на команду «КОЛИЧЕСТВО» и щелкните левой кнопкой мыши. На экране будет отображена таблица количества добавок.

Таблица 2 – Содержание элементов в пробе После заполнения таблицы «КОЛИЧЕСТВО» щелкните правой кнопкой мыши и выйдете в меню «ДОБАВКА».

К этому моменту комплекс провел измерения и разметка кривых проведена, можно сразу посмотреть результаты анализа в таблице «СОДЕРЖАНИЕ».




Похожие работы:

«Учреждение образования «МИНСКИЙ ИНСТИТУТ УПРАВЛЕНИЯ» Кафедра Гражданского и трудового права ПРАКТИКУМ ПО КРИМИНАЛИСТИКЕ ДЛЯ СТУДЕНТОВ (ДНЕВНАЯ/ЗАОЧНАЯ ФОРМА ОБУЧЕНИЯ) Фамилия Имя Отчество Курс_ факультет коммуникаций и права Группа № _ Результаты рецензирования (графа заполняется преподавателем) _ _ _ _ _ _Преподаватель _ Минск 2014 СОДЕРЖАНИЕ КРАТКИЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ РАЗДЕЛ 1. ОБЩЕЕ УЧЕНИЕ О КРИМИНАЛИСТИКЕ ТЕМА 1.1 ПРЕДМЕТ, ИСТОРИЯ, СИСТЕМА, ОБЪЕКТЫ И ЗАДАЧИ. ИСТОРИЯ И МЕТОДОЛОГИЯ...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» Институт наук о Земле Кафедра физической географии и экологии М.В. Гудковских, В.Ю. Хорошавин ЗЕМЕЛЬНЫЕ РЕСУРСЫ И ОХРАНА ПОЧВ Учебно-методический комплекс. Рабочая программа для студентов направления 05.03.02«География» Тюменский государственный университет М.В. Гудковских, В.Ю. Хорошавин. Земельные...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» Институт наук о Земле Кафедра физической географии и экологии Л.В. Переладова Гидроморфные геоэкологические комплексы Учебно-методический комплекс. Рабочая программа для студентов по магистерской программе «Геоэкологические основы устойчивого водопользования» направления подготовки 022000.68...»

«Содержание Цели и задачи освоения дисциплины.. Место дисциплины в структуре ОП ВО.. Результатыосвоения дисциплины Содержание и структура дисциплины (модуля). Образовательные технологии Оценочные средства для текущего контроля успеваемости и промежуточной 10 аттестации Учебно-методическое обеспечение дисциплины (модуля) Основная литература.. 7.1 Дополнительная литература.. 7.2 Программное обеспечение и интернет-ресурсы.. 7.3 14 Материально-техническое обеспечение дисциплины. 1 Цели и задачи...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Кемеровский государственный университет» Прокопьевский филиал (Наименование факультета (филиала), где реализуется данная дисциплина) Рабочая программа дисциплины (модуля) Б3.В.ДВ.7.2Религиоведение (Наименование дисциплины (модуля)) Направление подготовки 39.03.02 /040400.62 Социальная работа (шифр, название направления) Направленность...»

«А.М. Чернопятов Государственное регулирование предпринимательской деятельности УДК ББК 65.290-21я Ч 4 Рецензенты: А.Ф. Красноперов – профессор; В.Н. Хасанова доцент. Чернопятов А.М. Государственное регулирование предпринимательской деятельности: Учебное пособие для студентов высш. учеб. заведений.М: Издательство ООО Винчера., 2013. с. 95. ISBN 978-5-905574-24Учебное пособие, подготовленное по дисциплине «Государственное регулирование предпринимательской деятельности» разработано в соответствии...»

«Отдел методологии и сопровождения АСУ БП министерства финансов Красноярского края ИНСТРУКЦИЯ по работе с платежными документами в системе АСУ БП «АЦК-Финансы» для органов исполнительной власти Содержание Основные этапы работы 1.1.1. Подготовка ЭД «Заявка на оплату расходов»1.2. Обработка ЭД «Заявка на оплату расходов»1.3. ЭД «Отчет учреждения» (выписка из лицевого счета по бюджету) 1.4. ЭД «Универсальный документ» Взаимодействие с отделом методологии и сопровождения АСУ БП 2. Примечание...»

«СОДЕРЖАНИЕ 1. Общие положения.. 3 1.1. Основная образовательная программа высшего профессионального образования по направлению подготовки 030900.62 Юриспруденция. 3 1.2. Нормативные документы для разработки основной образовательной программы по направлению подготовки 030900.62 Юриспруденция. 3 1.3. Общая характеристика основной образовательной программы по направлению подготовки 030900.62 Юриспруденция. 1.4. Требования к абитуриенту.. 5 2. Характеристика профессиональной деятельности...»

«Макарцев А.А., Шерстобоев О.Н. Азбука избирателя Учебное пособие для учащихся старшего школьного возраста Новосибирск, 2015 Уважаемые читатели! Учебники бывают разные — для изучения родного языка, основ духовного развития и многого другого. Вы держите в руках учебное пособие для становления гражданина. С какого возраста человек начинает понимать, что от его выбора зависит его будущее? Вряд ли ошибусь, если скажу, что буквально с младенчества. С годами выбор становится все более осознанным, а...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» Институт наук о Земле Кафедра физической географии и экологии Н.В. Жеребятьева МЕТОДЫ ГЕОБОТАНИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ Учебно-методический комплекс. Рабочая программа для студентов ОДО направления 05.03.02. География, профиль подготовки: Физическая география и ландшафтоведение очная форма обучения...»

«Содержание 1. Общие положения 1.1. Цель ООП.1.2. Срок освоения ООП.1.3. Трудоемкость ООП.1.4. Требования к абитуриенту 2. Характеристика профессиональной деятельности выпускника. 6 2.1. Область профессиональной деятельности выпускника. 6 2.2. Объекты профессиональной деятельности выпускника. 6 2.3. Виды профессиональной деятельности выпускника. 6 2.4. Задачи профессиональной деятельности выпускника. 8 3. Компетенции, формируемые в результате освоения ООП. 8 3.1. Матрица распределения...»

«ОТЧЕТ по выполнению плана мероприятий по обеспечению подготовки специалистов по туризму в 2011 году Материалы для учебного пособия «Современное образование в сфере туризма: научные, методологические и практические аспекты» Исполнитель: ФГБОУ ВПО «Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского» Данные материалы предназначены для научно-методического обеспечения как основных, так и дополнительных образовательных программ профессиональной подготовки, переподготовки и повышения...»

«СОДЕРЖАНИЕ 1. Общая характеристика 2. Учебный п л а н 3. Календарный учебный график 4. Рабочие программы дисциплины 5.Рабочие программы практик 6. Методические материалы 7. Оценочные средства 7.1. ФОС промежуточной аттестации 7.2. ФОС государственной итоговой аттестации ПРИЛОЖЕНИЯ 1. Общая характеристика основной профессиональной образовательной программы (ОПОП) Направление подготовки 38.03.03 «Управление персоналом». Цели и задачи ОПОП: Подготовка высококвалифицированных специалистов в области...»

«В. Н. Виноградов, В. И. Вышнепольский ЧЕРЧЕНИЕ Методическое пособие к учебнику А. Д. Ботвинникова, В. Н. Виноградова, И. С. Вышнепольского «Черчение. 9 класс» класс АСТ • Астрель Москва УДК 372.8: ББК 74.263.01 В49 Виноградов, Виктор Никонович В49 Черчение : Методическое пособие к учебнику А.Д. Ботвинникова, В.Н. Виноградова, И.С. Вышне польского «Черчение. 9 класс» : 9 класс / В.Н. Вино градов, В.И. Вышнепольский. — Москва: АСТ: Аст рель, 2015. — 254, [2] с. ISBN 978 5 17 085399 1 (ООО...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» Институт наук о Земле Кафедра физической географии и экологии М.В. Гудковских, В.Ю. Хорошавин УЧЕБНАЯ ПРАКТИКА ПО ГЕОГРАФИИ ПОЧВ И ОСНОВАМ ПОЧВОВЕДЕНИЯ Учебно-методический комплекс. Рабочая программа для студентов направления 05.03.02«География» Тюменский государственный университет М.В. Гудковских,...»

«ЛИСТ СОГЛАСОВАНИЯ от 19.06.2015 Рег. номер: 2967-1 (17.06.2015) Дисциплина: Введение в географию Учебный план: 05.03.02 География/4 года ОДО Вид УМК: Электронное издание Инициатор: Пинигина Елена Павловна Автор: Пинигина Елена Павловна Кафедра: Кафедра геоэкологии УМК: Институт наук о Земле Дата заседания 19.05.2015 УМК: Протокол заседания УМК: Дата Дата Результат Согласующие ФИО Комментарии получения согласования согласования Зав. кафедрой Ларин Сергей Рекомендовано 05.06.2015 05.06.2015 (Зав....»

«Министерство образования и науки Самарской области ГБОУ СПО «ПОВОЛЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОЛЛЕДЖ» МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ВЫПОЛНЕНИЮ КУРСОВОГО ПРОЕКТА ПМ.01. РАЗРАБОТКА ПРОГРАММНЫХ МОДУЛЕЙ ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ ДЛЯ КОМПЬЮТЕРНЫХ СИСТЕМ «Профессиональный цикл» основной профессиональной образовательной программы специальности 230115 Программирование в компьютерных системах ДЛЯ СТУДЕНТОВ ОЧНОЙ И ЗАОЧНОЙ ФОРМЫ ОБУЧЕНИЯ Самара, 2014 Государственное бюджетное образовательное учреждение среднего...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Кемеровский государственный университет» Прокопьевский филиал (Наименование факультета (филиала), где реализуется данная дисциплина) Рабочая программа дисциплины (модуля) «Государственные, муниципальные и ведомственные архивы» (Наименование дисциплины (модуля)) Направление подготовки 460302/03470062 Документоведение и архивоведение (шифр,...»

«European Researcher, 2015, Vol.(93), Is. 4 Copyright © 2015 by Academic Publishing House Researcher Published in the Russian Federation European Researcher Has been issued since 2010. ISSN 2219-8229 E-ISSN 2224-0136 Vol. 93, Is. 4, pp. 282-289, 2015 DOI: 10.13187/er.2015.93.282 www.erjournal.ru UDC 332.36 The Current Trends in the Residential Development of Landscape and Geomorphological Tiers of the Republic of Dagestan Vitaly V. Bratkov Zagir V. Ataev 2,3 Moscow State University of Geodesy...»

«MrrHrrcrEpcrBocnJrbcxoro xo3flfrcrsa po {euapravreHT HayrrHo-TexHo Jroruqecroft noJrrrrrrKr{u o6par on arrnfl, @e4epalsHoerocyAapcrBenHoe 6ro4rmernoe o6paronareJrbHoe yqpelmAeHr.re BbrcmeronpoQeccrroHaJrbHoro odparoBauufl KPACHOflPCKI,Ifr TOCYNAPCTBEHHbIfr AfPAPHbIfr YTTUBNPCI,ITET (YTBEPX.4AFO (y' dIPI4FUITO Ha 3aceAaHzuY.reHoro coBera @egepanrnoro Bp. rocyAapcrBeHHo ro *@eaeparrrnoro rocyAapcrBeuHoro 6ro4Netroro bHoro rrpexAeHr{t o6pasonareJrbuoro f{pex4eHr,rs Bbrc[ero o6pasoeannr...»







 
2016 www.metodichka.x-pdf.ru - «Бесплатная электронная библиотека - Методички, методические указания, пособия»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.